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淺談提高煤中碳氫測定的準確度
發(fā)布時間：2013-07-06 點擊次數(shù)：1191次
淺談提高煤中碳氫測定的準確度
關(guān)于煤中碳氫測定的方法提要為：煤樣在氧氣流中燃燒，生成水與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸后，經(jīng)電解生成氫、氧和五氧化二磷。根據(jù)電解所消耗的電量，計算煤中氫的含量；形成二氧化碳用吸收劑吸收，由吸收劑質(zhì)量的增加，計算煤中碳的含量。煤樣中硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物吸收，氮氧化物用粒狀二氧化錳吸收，以消除其對測定的干擾，從這一原理要求應(yīng)做好以下幾方面工作。
1、做好當天氫的空白實驗
空白實驗主要是為了排除瓷舟，化學(xué)試劑、氧氣等對氫值的影響。計算氫時
要扣除空白值；當實驗條件發(fā)生變化時，空白值要重新測定，空白實驗時間不能太長，否則因吸收空氣中水分，會導(dǎo)致空白值有所增加；做空白實驗和做樣品時，加入三氧化鎢的量應(yīng)盡量相等；在測定空白值的同時，可將吸收二氧化碳U形管的恒重試驗同時進行，即U形管的質(zhì)量變化不超過0.5mg，可視為恒重；然后用標煤或其他基準物質(zhì)檢驗整個試驗的準確度。
2、測定裝置系統(tǒng)的氣密性
保證碳氫測定系統(tǒng)的氣密性和均勻暢通，是測試數(shù)據(jù)準確性的提前和關(guān)健。若有漏氣或堵氣，會使碳氫0測值偏低，但檢查氣密性時間不宜太長，以免U形管磨口塞因系統(tǒng)壓力過大而彈開。
3、及時更換裝置中的化學(xué)試劑
氧氣凈化系統(tǒng)是為了使氧氣中可能含有的碳氫化合物在800℃時與線狀的氧
化銅反應(yīng)生成二氧化碳和水而除去，其中堿石棉吸收二氧化碳。高氯酸鎂用為吸收劑將水吸收。
充填的高錳酸銀熱解產(chǎn)物主要起催化作用，并消除煤樣燃燒后生成硫氧化物和氯對測碳的影響。
所用二氧化錳和無水高氯酸鎂主要除去煤樣燃燒后生成的氧氮化合物。一般使用100次左右就更換。
上述這些吸收劑若失效沒有及時更換，會導(dǎo)致測值偏高。
4、凈化系統(tǒng)出口處用聚氯乙烯軟管
經(jīng)凈化系統(tǒng)后的氧氣中不含水和二氧化碳了。如用乳膠管，因其有較好的透
氣性，空氣溫度大時，會有部分水滲入系統(tǒng)，易造成電解池脫尾。用聚氯乙烯軟管則可避免這種現(xiàn)象發(fā)生。
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