煤質(zhì)化驗儀器測量碳氫元素的方法
發(fā)布時間：2014-01-19 點擊次數(shù)：1350次一、測氫儀的工作原理
測氫儀是化驗煤中碳氫元素的專用煤質(zhì)化驗儀器，其工作原理為：稱取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增重計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
二、煤質(zhì)化驗儀器做空白試驗
將煤質(zhì)化驗儀器連接好，檢查整個系統(tǒng)的氣密性，直到每一部分都不漏氣以后，開始通電升溫，并接通氧氣。在升溫過程中，將第一節(jié)電爐往返移動幾次，并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20min 左右。取下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 左右，稱量。當(dāng)?shù)谝还?jié)和第二節(jié)爐達到并保持在800±10℃，第三節(jié)爐達到并保持在600±10℃后開始作空白試驗。此時將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣并稱量過的吸收系統(tǒng)。在一個燃燒舟上加入氧化鉻(數(shù)量和煤樣分析時相當(dāng))。打開橡皮帽，取出銅絲卷，將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min。移動第一節(jié)爐，使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min，將爐子移回原位。2min 后取下U 形管，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 后稱量。吸水U 形管的質(zhì)量增加數(shù)即為空白值。重復(fù)上述試驗，直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過0.0005g 為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。（在煤質(zhì)化驗儀器做空白試驗前，應(yīng)先確定保溫套管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮帽熱分解。如空白值不易達到穩(wěn)定，則可適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫管的位置。)
三、煤質(zhì)化驗儀器做碳氫的步驟
1 將第一節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃，第三節(jié)爐溫控制在600±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。
2 在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2 mm 的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻?？砂讶紵蹠捍嫒雽Ｓ玫哪タ诓ＡЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦小?/font>
3 接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并以120mL/min 的流量通入氧氣。關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U 形管，打開橡皮帽，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開啟U 形管，通入氧氣，并保持120mL/min的流量。1min 后向凈化系統(tǒng)方向移動第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進入爐子。過2min，使燃燒舟全部進入爐子。再過2min，使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min 后，把第一節(jié)爐移回原位。2min 后，停止排水抽氣。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量)。
4 也可使用二節(jié)爐進行碳、氫測定。此時第一節(jié)爐控溫在800±10℃，第二節(jié)爐控溫在500±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。每次空白試驗時間為20min。燃燒舟位于爐子中心時，保溫13min，其他操作同上。
5 為了檢查測定裝置是否可靠，可稱取0.2～0.3g 分析純蔗糖(HG3—100)或分析純苯甲酸(HG3—987)，加入20～30mg 純“硫華”進行3 次以上碳、氫測定。測定時，應(yīng)先將試劑放入第一節(jié)爐爐口，再升溫，且移爐速度應(yīng)放慢，以防標準有機試劑爆燃。如實測的碳、氫值與理論計算值的差值，氫不超過±0.10%，碳不超過±0.30%，并且無系統(tǒng)偏差，表明測定裝置可用，否則須查明原因并徹底糾正后才能進行正式測定。如使用二節(jié)爐，則在第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐5min 以后，待爐口溫度降至100～200℃，再放有機試劑，并慢慢移爐，而不能采用上述降低煤質(zhì)化驗儀器爐溫的方法。
以上詳細介紹了利用測氫儀做煤中碳氫元素的實驗方法，關(guān)于量熱儀、測硫儀和灰熔點等其他煤質(zhì)分析儀器的使用方法.
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