煤的工業(yè)分析方法（國標）（下）
發(fā)布時間：2012-03-21 點擊次數(shù)：2295次4.2 快速灰化法
本部分包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。
4.2.1 方法A
4.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至（815±10）℃的灰化快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。
4.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄B中圖B.1）。
4.2.1.3 試驗步驟
4.2.1.3.1 將快速灰分測定儀預(yù)先加熱至（815±10）℃。
4.2.1.3.2 開動傳送帶病將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其它合適的速度。
注：對于新的灰分快速測定儀，需對不同煤種與緩慢灰化法進行對比試驗，根據(jù)對比試驗結(jié)果及煤的灰化情況，調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。
4.2.1.3.3 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（0.5±0.01）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.08g。
4.2.1.3.4 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
4.2.1.3.5 當灰皿從爐內(nèi)送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
4.2.2 方法B
4.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。
4.2.2.2 儀器設(shè)備：同4.1.2。
4.2.2.3 試驗步驟
4.2.2.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g，將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
4.2.2.3.2 將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿這你跟的煤樣灰化。待（5-10）min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cn的速度把其余各排灰皿中的煤樣灰化。待（5-10）min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢）。
4.2.2.3.3 關(guān)上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。
4.2.2.3.4 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。
4.2.2.3.5 進行檢測行灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定?；曳中∮?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。
4.3 結(jié)果的計算
按式（2）計算煤樣的空氣干燥基灰分：
Aad＝m1/m×100 ........................（2）
式中：
Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，%；
m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。
4.4 灰分測定的精密度
灰分測定的精密度如表2規(guī)定。
表2 灰分測定的精密度
| 灰分質(zhì)量分數(shù)/% | 重復(fù)性限Aad/% | 再現(xiàn)性臨界差A(yù)4/% |
| ＜15.00 | 0.20 | 0.30 |
| 15.00-30.00 | 0.30 | 0.50 |
| ＞30.00 | 0.50 | 0.70 |
5、揮發(fā)分的測定
5.1 方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
5.2 儀器設(shè)備
5.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質(zhì)量為（15-20）g。
5.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃左右時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底（20-30）mm處。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
5.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖4）。
5.2.4 坩堝架夾（見圖5）。
5.2.5 干燥器：同3.1.3.3。
5.2.6 分析天平：同3.1.3.6。
5.2.7 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。
5.2.8 秒表。
5.3 試驗步驟
5.3.1 在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.01）g，稱準至0.002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。
5.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。
注：馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保住在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃為準。
5.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量 。
5.4 焦渣特征分類
測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：
a) 粉狀（1型）：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；
b) 粘著（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末；
c) 弱黏結(jié)（3型）：用手指輕壓即成小塊；
d) 不熔融粘結(jié)（4型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤；
e) 不膨脹熔融粘結(jié)（5型）：焦渣形成扁平的快，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面有銀白色光澤更明顯；
f) 微膨脹熔融粘結(jié)（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；
g) 膨脹熔融粘（7型）結(jié)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm；
h) 強膨脹熔融粘結(jié)（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。
為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。
5.5 結(jié)果的計算
按式（3）計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：
Vad＝m1/m×100－Mad .......................（3）
式中：
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%；
m——一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%。
5.6 揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的精密度如表3規(guī)定。
表3 揮發(fā)分測定的精密度
| 揮發(fā)分質(zhì)量分數(shù)/% | 重復(fù)性限Vad/% | 再現(xiàn)性臨界差V4/% |
| ＜20.00 | 0.30 | 0.50 |
| 20.00-40.00 | 0.50 | 1.00 |
| ＞40.00 | 0.80 | 1.50 |
6、固定碳的計算
按式（4）計算空氣干燥基固定碳：
FCad＝100－（Mad＋Aad＋Vad） ....................（4）
式中：
FCad——空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分數(shù)，%；
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%；
Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，%；
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%。
7、空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分
7.1 干燥無灰基揮發(fā)分按式（5）-式（7）換算：
Vdaf＝Vad/(100－Mad－Aad)×100 ........................（5）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽中二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)為（2-12）%時，則：
Vadf＝{Vad－(CO2)ad}/(100－Mad－Aad)×100 ............（6）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)大于12%時，則：
Vadf＝{Vad－[(CO2)ad－(CO2)ad(焦炭) ]}/(100－Mad－Aad)×100 ..........（7）
式中：
Vad——干燥無灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%；
（CO2）ad——一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)（按GB 218 測定）。%；
（CO2）ad（焦炭）——焦炭中二氧化碳對煤樣量的質(zhì)量分數(shù)，%。
7.2 干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式（8）-式（10）換算：
Vdmmf＝Vad/[100－(Mad＋MMad)]×100 ...................（8）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)為2%-12%時，則：
Vdmmf＝[Vad－(CO2)ad]/[100－(Mad＋MMad)]×100 .......（9）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)大于12%時，則：
Vdmmf＝{Vad－[(CO2)ad－(CO2)ad(焦渣)]}/[100－(Mad＋MMad)]×100 ........（10）
式中：
Vdmmf——干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%；
MMad——空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)（按GB/T 7560 測定），%。
8、水煤漿工業(yè)分析
8.1 分析試樣的制備
8.1.1 水煤漿試樣的準備
試樣前攪拌水煤漿試樣，使其無軟硬沉淀成均一狀態(tài)。
8.1.2 水煤漿干燥試樣的制備
按照GB/T 18856.1 規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。
8.2 水煤漿水分的測定
8.2.1 方法提要
稱取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣，置于（105-110）℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)水煤漿的質(zhì)量損失計算出水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)。
8.2.2 儀器設(shè)備
同3.2.2。
8.2.3 試驗步驟
8.2.3.1 稱取攪拌均勻的水煤漿試樣（1.2-1.5）g（稱準至0.0004g）于預(yù)先干燥并已知質(zhì)量的稱量瓶中，迅速加蓋并稱量。稱量后，將水煤漿平鋪于稱量瓶底部。
8.2.3.2 打開稱量瓶蓋，將上述裝有水煤漿的稱量瓶放入預(yù)先鼓風并已加熱到（105-110）℃的干燥箱中，在鼓風條件下干燥1h。
8.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后稱量。
8.2.3.4 檢查性干燥同3.2.3.4。
8.2.4 結(jié)果計算
按式（11）計算水煤漿水分：
Mcwm＝(m－m1)/m×100 ........................（11）
式中：
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)，%；
m——水煤漿試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——水煤漿試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）。
8.2.5 水分測定的精密度
水煤漿水分測定的重復(fù)性限如表4規(guī)定。
表4 水煤漿水分測定的精密度
| 水煤漿水分Mcwm | 重復(fù)性限/% |
| 0.40 |
8.3 水煤漿干燥試樣水分的測定
按照本標準第3章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的水分。
8.4 水煤漿灰分的測定
8.4.1 水煤漿干燥試樣灰分的測定
按照本標準第4章規(guī)定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。
8.4.2 水煤漿灰分的計算
按式（12）計算水煤漿的灰分：
Acwm＝Aad×[(100－Mcwm)/(100－Mad)] ....................（12）
式中：
Acwm——水煤漿灰分的質(zhì)量分數(shù)，%；
Aad——水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%；
Mad——水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%；
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)，%。
8.5 水煤漿揮發(fā)分的測定
8.5.1 水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測定
按照本標準第5章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分。
8.5.2 水煤漿揮發(fā)分的計算
按式（13）計算水煤漿的揮發(fā)分：
Vcwm＝Vad×[(100－Mcwm)/(100－Mad)] ..............（13）
式中：
Vcwm——水煤漿揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%；
Vad——水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%；
Mad——水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%；
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)，%。
8.6 水煤漿固定碳的計算
水煤漿固定碳按式（14）計算：
FCcwm＝100－(Mcwm＋Acwm＋Vcwm) ...............（14）
式中：
FCcwm——水煤漿的固定碳，用質(zhì)量分數(shù)表示，%；
其它符號意義同上。
附 錄 A
（規(guī)范性附錄）
煤的水分測定——微波干燥法
A.1 范圍
本附錄規(guī)定了采用微波干燥快速測定一般分析試樣煤樣水分的方法。
本方法是用于褐煤和煙煤水分的快速測定。
A.2 方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于微波水分測定儀內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算水分。
A.3 儀器設(shè)備
A.3.1 微波水分測定儀（以下簡稱測水儀）：帶程序控制器，輸入功率約1000W。儀器內(nèi)配有微晶玻璃轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤上置有帶標記圈、厚約2mm的石棉墊。
A.3.2 玻璃稱量瓶：同3.1.3.2。
A3.3 干燥器：同3.1.3.3。
A.3.4 分析天平：同3.1.3.6
A.3.5 燒杯：容量約250mL.
A.4 試驗步驟
A.4.1 在預(yù)先干燥和已稱量過的常量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，平攤咋稱量瓶中。
A.4.2 將一個盛有約80mL蒸餾水、容量約250的燒杯置于測水儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，用預(yù)加熱程序加熱10min后，取出燒杯。如連續(xù)進行數(shù)次測定，只需在第一次測定前進行預(yù)熱。
A.4.3 打開稱量瓶蓋，將帶煤樣的稱量瓶放在測水儀的轉(zhuǎn)盤上，并使稱量瓶與石棉墊上的標記圈相內(nèi)切。放滿一圈后，多余的稱量瓶可緊挨第一圈稱量瓶內(nèi)側(cè)放置。在轉(zhuǎn)盤中心放一盛有蒸餾水的帶表面皿蓋的250mL燒杯（盛水量與測水儀說明書規(guī)定一致），并關(guān)上測水儀門。
注1：水分蒸發(fā)效果與微波電磁場分布有關(guān)，稱量瓶需位于均勻場強區(qū)域內(nèi)。
注2：燒杯中的盛水量與微波爐磁控管功率大小有關(guān)，以加熱完畢后燒杯內(nèi)僅余少量水為宜。
注3：微波測水儀生產(chǎn)廠家在設(shè)計測水儀時，應(yīng)通過試驗確定微波電磁場分布適合水分測定的區(qū)域并加以標記（即標記圈），并確定適宜的盛水量。
A.4.4 按測水儀說明書規(guī)定的程序加熱煤樣。
A.4.5 加熱程序結(jié)束后，從測水儀中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
注：其它類型的微波水分測定儀也可使用，但在使用前應(yīng)按照GB/T 18510進行精密度和準確度測定，以確定設(shè)備是否符合要求。
A.5 結(jié)果計算
煤樣的空氣干燥基水分按式（A.1）計算
Mad＝m1/m×100 .............（A.1）
式中：
Mad——空氣干燥基煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%；
m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。
A.6 精密度
同3.4
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